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差示掃描量熱儀是否正常使用與我們?nèi)粘J褂昧?xí)慣息息相連

更新時間:2018-10-18      點擊次數(shù):2733
   差示掃描量熱儀的正常使用與我們?nèi)粘J褂昧?xí)慣息息相連:
  1.為保證差示掃描量熱儀正常使用,樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解。
  2.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
  3.實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
  4.試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的高溫度不可超過550℃。若實驗中高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝。
  5.為確保試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
  6.差示掃描量熱儀坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
  7.升溫速率一般情況下選擇10--20℃/min。過大會使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過小測定時間長。
  8.制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實驗結(jié)果。
  9.試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
  10.對于無機試樣可以事先進(jìn)行研磨、過篩;對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻;纖維可以做成1--2mm的同樣長度;粉狀試樣應(yīng)壓實。
  11.坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
  12.差示掃描量熱儀不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響。
  13.差示掃描量熱儀不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),以免對儀器造成不可逆損害。
  14.如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼。
  15.實驗區(qū)污染嚴(yán)重時,可以將:溫度設(shè)為500℃,速率設(shè)為20℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運行】鍵。
  16.采集數(shù)據(jù)的過程中應(yīng)避免儀器周圍有明顯的震動,嚴(yán)禁打開上蓋,輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。
  17.差示掃描量熱儀斷開數(shù)據(jù)線,關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機、通訊失誤。(此問題在XP、SP3系統(tǒng)中會發(fā)現(xiàn),其他系統(tǒng)未試驗過)。
  18.實驗結(jié)束后,千萬小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。
  19.電源:AC220V,50HZ,功耗>2000W。
  20.儀器長時間不用,再次使用時,務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為10℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運行】鍵。
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