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細節(jié)決定成?。菏⒕w微量天平操作要點深度解析

更新時間:2025-07-25      點擊次數(shù):75
  石英晶體微量天平是一種基于石英晶體壓電效應的高靈敏度質量檢測儀器,其測量精度可達納克級,比靈敏度在微克級的電子微天平高1000倍,理論上可測到相當于單分子層或原子層幾分之一的質量變化。
  石英晶體內(nèi)部每個晶格在不受外力時呈正六邊形,若在晶片兩側施加機械壓力,晶格電荷中心偏移產(chǎn)生極化,在相應方向形成電場;反之,在晶體兩電極加電場,晶片會產(chǎn)生機械形變,此為壓電效應。當在晶片兩極加交變電壓,晶片會產(chǎn)生機械振動,同時產(chǎn)生交變電場。當外加交變電壓頻率為特定值時,振幅明顯加大,即壓電諧振。其振蕩器由石英諧振器構成,電路振蕩頻率等于石英晶體振蕩片的諧振頻率,通過主機將測得的諧振頻率收集并轉化為電信號輸出。由于晶片諧振頻率與切割方式、幾何形狀、尺寸有關且可精確控制,所以組成的振蕩電路頻率穩(wěn)定度高。Sauerbrey研究發(fā)現(xiàn),晶體表面鍍薄膜時振動減弱,且振動或頻率減少由薄膜厚度和密度決定,在特定條件下得出QCM諧振頻率變化與外加質量成正比的結論,通過Sauerbrey方程可計算吸附物質質量。
  石英晶體微量天平在測量過程中的操作要點:
  1、初始化與校準
  開機后需預熱儀器(通常30分鐘以上),待電子元件穩(wěn)定后再開始測量。
  每次實驗前進行空白校準:在空載狀態(tài)(或僅接觸空氣/溶劑)下,記錄初始頻率(f?),確保頻率波動在儀器允許范圍內(nèi)(如±1Hz/分鐘)。
  若測量液體環(huán)境,需先在純?nèi)軇┲蟹€(wěn)定30分鐘,待頻率穩(wěn)定后(漂移≤5Hz/10分鐘)再加入待測樣品,消除溶劑黏度、密度變化的干擾。
  2、參數(shù)設置
  根據(jù)樣品特性調整測量模式:靜態(tài)測量(記錄平衡態(tài)頻率)或動態(tài)測量(實時監(jiān)測頻率隨時間變化)。
  設定合理的采樣間隔(如1-10秒),避免間隔過長遺漏關鍵變化,或過短導致數(shù)據(jù)冗余。
  3、液體環(huán)境測量注意事項
  確保液體完q覆蓋晶體表面但不溢出測量池,避免氣泡產(chǎn)生(可通過緩慢注入液體或超聲脫氣解決)。
  液體流速需穩(wěn)定(如使用蠕動泵控制),劇烈流動會導致晶體振動干擾,頻率信號出現(xiàn)尖峰。
  避免測量強腐蝕性(如濃酸、強堿)或高黏度(如油脂、凝膠)液體,前者會腐蝕電極,后者會增加晶體振動阻尼,導致信號失真。

石英晶體微量天平

 

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