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從零到精通:差示掃描量熱儀使用前的樣品準(zhǔn)備

更新時(shí)間:2025-07-29      點(diǎn)擊次數(shù):59
  差示掃描量熱儀(DSC)是一種通過測量樣品與參比物間熱流差隨溫度變化關(guān)系,實(shí)現(xiàn)材料熱性質(zhì)定量分析的高靈敏度熱分析儀器。其核心工作原理基于能量守恒定律,當(dāng)樣品發(fā)生熔融、結(jié)晶、玻璃化轉(zhuǎn)變或化學(xué)反應(yīng)時(shí),會伴隨熱量吸收或釋放,儀器通過補(bǔ)償樣品與參比物的溫差,記錄熱流功率差與溫度的關(guān)系曲線(DSC曲線),從而獲取材料的熱力學(xué)參數(shù)。
  該儀器具備高精度與寬溫區(qū)測試能力,溫度范圍覆蓋-170℃至1650℃,溫度分辨率達(dá)0.1℃,可檢測0.1μW量級的微弱熱效應(yīng)。其雙加熱/測溫系統(tǒng)獨(dú)立控制設(shè)計(jì),消除了傳統(tǒng)差熱分析的基線漂移問題,實(shí)現(xiàn)了熱效應(yīng)的精準(zhǔn)定量測定。例如,在聚合物測試中,DSC曲線可清晰顯示玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)、熔融溫度等特征參數(shù),峰面積積分可計(jì)算熔融焓和結(jié)晶度,為材料性能評估提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)。
  差示掃描量熱儀在使用前的樣品準(zhǔn)備:
  1、樣品性質(zhì)評估
  明確樣品是否具有揮發(fā)性、腐蝕性、爆炸性或毒性:若為揮發(fā)性樣品(如有機(jī)溶劑),需使用密封坩堝;腐蝕性樣品(如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿)需選擇惰性材質(zhì)坩堝(如陶瓷、鉑金);易燃易爆樣品需在惰性氣體保護(hù)下測試,并降低升溫速率。
  樣品狀態(tài):固體樣品需研磨成均勻粉末(避免顆粒過大導(dǎo)致熱傳導(dǎo)不均),液體樣品需避免氣泡(可靜置或離心除氣),糊狀樣品需確保質(zhì)地均勻。
  2、樣品量與坩堝選擇
  樣品量:根據(jù)樣品熱效應(yīng)大小調(diào)整,通常為1-10mg(熱效應(yīng)大的樣品如金屬相變可減少至0.5mg,熱效應(yīng)小的樣品如聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變可增加至20mg),需保證樣品在坩堝內(nèi)均勻分布,覆蓋坩堝底部(避免局部過熱)。
  坩堝類型:
  普通樣品:鋁坩堝(成本低,適用溫度≤600℃,不適合含氯、硫的樣品,易腐蝕鋁);
  高溫樣品(>600℃):陶瓷坩堝(氧化鋁)或鉑金坩堝(耐腐蝕性強(qiáng),成本高);
  密封需求:揮發(fā)性或易氧化樣品需使用壓蓋式密封坩堝(用專用壓蓋器密封,確保不漏氣),無需密封的樣品用敞口坩堝。
  3、參比物準(zhǔn)備
  參比物需選擇在測量溫度范圍內(nèi)無熱效應(yīng)、熱穩(wěn)定性好的物質(zhì),常用α-氧化鋁(Al?O?),其用量與樣品量接近(保證熱容量匹配),同樣裝入?yún)⒈熔釄逯小?/div>

差示掃描量熱儀

 

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